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Determinação de gases de efeito estufa com sistema automático de injeção e forno auxiliar

Cristiane de Oliveira Silva, Henrique Franciscato Melo e Danilo Vinicius Pierone.

Nova Analítica, São Paulo, SP, Brasil

Resumo do Pôster:

As variações de concentração dos gases de efeito estufa (GEE) na atmosfera são usualmente determinadas por cromatografia a gás e empregadas no cálculo das taxas de emissão ou absorção. Os GEE considerados nas estimativas de emissões são: dióxido de carbono (CO2), óxido nitroso (N2O), metano (CH4), hidrofluorocarbonetos (HFC), perfluorocarbonetos (PFC) e hexafluoreto de enxofre (SF6) que, por causa das suas propriedades físico-químicas diferentes, são analisados com o emprego de detectores cromatográficos distintos. O CH4 e o CO2 convertido a CH4 são usualmente determinados com o detector de ionização em chama (FID) e o N2O e os flúor derivados com o detector de captura de elétrons (ECD).
Embora a cromatografia em fase gasosa seja altamente confiável e adequada para a separação, detecção e quantificação dos GEE, esta técnica impõe limitações quanto ao número de amostras que podem ser analisadas em um curto período de tempo.

Um sistema cromatográfico automático, desenvolvido especificamente para a determinação de GEE em amostras de ar, foi empregado neste estudo. O sistema é composto por um amostrador automático, um conjunto de válvulas de acionamento programado e automático, um metanador e os detectores FID e ECD.

Neste trabalho, o injetor automático foi adaptado para operar com os vials empregados na coleta de amostras de ar em campo (vials LABCO de 12 mL). Além dos detectores FID e ECD, um detector TCD foi montado em série com o FID, para a determinação do oxigênio e nitrogênio do ar. Esta configuração do cromatógrafo com três detectores possibilita a análise completa de uma amostra com apenas uma injeção. O desenvolvimento do método analítico, com o ajuste das condições cromatográficas ideais, permitiu uma redução de cerca de 30% no tempo de análise e aumentou a capacidade de amostra - grandes lotes de amostras podem ser analisados de modo autônomo. A confiabilidade dos resultados obtidos com este sistema cromatográfico foi comprovada por uma boa repetitividade de área (DPR = 0,8% para ng/mL e 1,4% para pg/mL), linearidade(r >0,99) e baixos limites de detecção (4 pg/mL para SF6 e 33 ng/mL para N20) e quantificação (43 pg/mL para SF6 e 32,8 ng/mL para N20).

Agradecimentos: Ao Prof. Dr. Paulo H.M. Rodrigues, do Depto Nutrição&Produção Animal, USP, Pirassununga e à Embrapa São Carlos, pela colaboração.