NOVA TECNOLOGIA DE AUTOMAÇÃO SOLUCIONA AS LIMITAÇÕES DO ACOPLAMENTO SPE-SEPARAÇÃO CROMATOGRÁFICA Rick Youngblood (1), Kim Gamble (1), Danilo Pierone (2) 1-MicroLiter Analytical Supplies, Suwanee, GA, USA; 2-Nova Analítica, São Paulo, SP, BR |
Resumo do Pôster:A Extração em Fase Sólida (SPE) é uma técnica de preparação de amostras muito empregada para o clean-up da amostra e concentração de analitos, porém, a SPE realizada manualmente é demorada, complexa e sujeita a erros humanos. Por outro lado, uma grande vantagem da SPE é a sua capacidade de automação que lhe confere maior capacidade de amostras, menor tempo total de análise e maior precisão e exatidão. A limitação da SPE automática com cartuchos tradicionais é a frequente perda de eficiência com mudanças no formato dos picos, efeito memória (carryover), sobrecarga de analito, incompatibilidade com amostras instáveis e custos ainda muito elevados dos instrumentos necessários. Uma nova tecnologia para o acoplamento da SPE com cromatógrafos permite que o usuário automatize a SPE empregando apenas cartuchos específicos e um amostrador automático usual. A automação da SPE on-line com a cromatografia, neste caso, é alcançada através de um passo-a-passo simples, de custo acessível, apenas com a instrumentação presente no laboratório. Esses novos cartuchos contêm septo e selo para vedação, uma guia para a agulha do amostrador automático e fase sólida adequada à aplicação. Bandejas contendo os cartuchos são instaladas no amostrador automático, sem a necessidade de adaptações. Quando a agulha da seringa do amostrador automático perfura o septo do cartucho, ocorre a criação de um ambiente fechado acima do leito de fase sólida. A amostra é forçada a percolar através do leito sólido pela pressão do êmbolo da seringa, de modo altamente controlado. A seringa atua também como o reservatório de solvente de cada cartucho de SPE. A seringa presa ao septo permite que o cartucho seja transportado para qualquer lugar do amostrador automático. O cartucho pode ser preparado em um local e movido para eluir o extrato em outro local. Uma vez que o extrato é transferido para um vial, o amostrador pode descartar o cartucho e injetar o extrato no instrumento analítico. Uma vantagem desta técnica é sua habilidade de executar automaticamente e in-line a extração e cleanup da amostra, e a injeção do extrato. A validação de um método de determinação de compostos-alvo em matriz complexa, com o uso desta nova tecnologia de automação da SPE, será apresentada. Os parâmetros avaliados são: repetibilidade (precisão), linearidade, limite de quantificação, recuperação e especificidade. Aplicações desta solução para a automação da SPE on-line com a cromatografia também serão apresentadas. |